阻垢剂中磷化物的测定方法介绍
阻垢剂中磷化物是一个很重要的指标,今天我们针对阻垢剂中磷化物的测定这个问题给大家进行详细的介绍。
一:试剂和溶液:
1、钼酸铵溶液:称取6.0克钼酸铵,溶于约500ml水中,加入0.2克酒石酸锑钾,83ml浓硫酸,冷却后稀释至一升,摇匀,贮存于棕色瓶中备用(保存期六个月)。
2、抗坏血酸溶液:
称取17.6克抗坏血酸溶于约500ml水中,加入0.2克乙二铵四乙酸二钠及8.0ml甲酸,用水稀释至一升,混匀,贮于棕色瓶中备用(保存期15天)。
3、过硫酸铵溶液:
称取6克过硫酸铵于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每5ml含过硫酸铵0.12克(保存期7天)。
4、磷酸根标准溶液:
称取0.7165克预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾溶于约300ml水中,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用,此溶液每毫升含0.5毫克PO43-。
二:标准曲线的绘制:
用吸管吸取20ml磷标准溶液,溶于500ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,其浓度为20μg/ml,此为工作液。
用 7个25ml比色管,依次加入0.0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml磷酸根标准溶液(1ml含20μg PO43-),各加入10ml水、2.5ml钼酸铵溶液及1.5ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度25ml,混匀,于25~30℃条件下放置10分钟,用 10mm比色皿于710nm处,以试剂Kong B为参比,测其吸光度,以25ml标准液磷的微克数为横坐标,光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
三:试样的制备:
A:准确称取约1克(准确到0.0002g试样,稀释至500ml;
B:取A溶液5ml稀释至500ml。
四:测定:
1、总磷含量的测定:抗坏血酸法
在酸性介质中,聚磷酸盐或有机磷酸盐经过硫酸铵分解水解成正磷,正磷与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm处比色测定其总磷含量(以PO43-计)。
取 B溶液7.5ml于25ml比色管加水稀至约10ml,加入1mol/l(C=1/2H2SO4)0.5ml,过硫酸铵2.5ml,沸水浴30分钟后,取 出冷却至室温,加入2.5ml钼酸铵溶液、1.5ml抗坏血酸溶液,用除盐水稀释至25ml,室温下放置10分钟,用10mm比色皿于710nm处,试剂 Kong B做参比,测其吸光度。从曲线上查出其含量为m1。
2、无机总磷的测定:
取A试液0.5ml于25ml比色管,加钼酸铵 2.5ml,沸水浴10分钟,加入1.5ml抗坏血酸溶液,继续水浴10分钟,取出冷却至室温,用除盐水稀释至25ml,放置10分钟,用10mm比色皿 于710nm处,试剂Kong B做参比,测其吸光度。从曲线上查出其含量为m2。
五:计算:
总磷百分含量=
式中:
m1:从曲线上查得的总磷的微克数。
m:所称阻垢剂的克数。
无机总磷百分含量=
式中:
m2:从曲线上查得的无机总磷的微克数。
m:所称阻垢剂的克数。
※所得结果即为其含量。如计算结果为25则其含量为25%